A.聚光鏡對中:一般的透射電鏡拍攝需要插入一級聚光鏡光闌,剛插入時電子束可能不在熒光屏中心,如圖四(a);這時需要先會聚電子束于一點,調節電子束平移至中心,再散開光斑,調節光闌旋鈕使之仍在中心,反復幾次后,電子束與熒光屏能同心收縮,如圖四(b)。
B.合軸:在電鏡高壓穩定之后,應該進行系統的合軸調整,一般情況下在alpha設為3時,平移電子束和電子槍位置,使spot size1~5的電子束都能會聚在熒光屏中心。
C.選取合適的衍射條件:很多人在拍攝晶體樣品時,往往會忽略這一步,如圖五中,在不同的衍射條件下,晶粒內部顯現出來的微觀結構會發生變化。根據晶帶定律:hu+kv+lw=0,選取適當的低指數晶帶軸[uvw],可以保證衍射束數目(hkl)足夠多以及隨后投影內勢函數計算有足夠的精度。由于透射電鏡的衍射襯度和晶體取向也有關,所以在低指數晶帶軸附近的“雙光束條件”條件下拍攝,會讓位錯等缺陷更清晰的顯現出來,以便進行統計和分析。
D.調焦:調整樣品高度,使圖像盡量清晰明銳,可以根據薄膜樣品邊緣出現的菲涅爾條紋(Fresnel fringes)的狀態來調節物鏡焦距旋鈕,如圖六所示。在欠焦狀態下,孔洞邊緣的外側會出現呈白色的菲涅爾條紋(黃色箭頭處),正焦狀態下邊緣平滑無菲涅爾條紋,而在過焦狀態下菲涅爾條紋會在邊緣內側(黃色箭頭處)。菲涅爾條紋會隨著欠焦或過焦程度的增大而變寬,因此往條紋變窄的方向調節就能達到正焦狀態。另外,還可以通過樣品上顆粒的襯度進行調節,正焦狀態下的顆粒對比度最低,看起來最平滑。值得注意的一點是,為了得到質量更好的透射照片,往往會選擇在正焦狀態的基礎上再欠焦一點點,以增強對比度,讓圖片看起來更清晰。
E.物鏡消像散:一般物鏡光闌尺寸和位置的微小變化會引起像散,如果觀察的是磁性材料會干擾物鏡磁場也需要消像散,對一般的材料來說,主要是在拍攝高分辨照片時才會對物鏡像散有嚴格的要求。
低倍下,可以看出物鏡像散會使菲涅爾條紋發生扭曲,一部分在邊緣內測而另一部分在外側,如圖七所示是有物鏡像散和無像散的對比。這時,可以先利用前面的方法將圖像調節到欠焦或者過焦,然后調節物鏡像散使菲涅爾條紋恢復均勻對稱,即可消除像散。
高分辨模式下(100K倍甚至更高倍數),則最好需要在非晶區域進行物鏡像散的調節。如圖八所示,是不同條件下的非晶碳膜高分辨照片。需要先調節物鏡光闌的焦距,使圖像盡量清晰,對比度合適,然后進行消像散,使圖一片均勻,在正焦下看起來似乎什么都沒有,但欠焦和過焦圖像應該很清楚,且過焦與欠焦的圖像只有襯度變化,麻點的形狀應一致麻點,沒有方向性。這樣就表明調好了。也可以利用FFT(Fast Fourier Transformation)圖像來輔助調節,當FFT 圖像為橢圓時表明有像散,調節至FFT 圖像為正圓,說明已調好。
一般來說,根據麻點對比度和FFT調節物鏡像散需要在100K倍以上才會有效,所以建議現在低倍下根據菲涅爾條紋調節,然后逐步升高倍數,這樣才能保證物鏡像散不會越調越偏。萬一真的不小心調得越來越偏,感覺自己越調越差回不去了,怎么辦?別急,可以在調節物鏡像散的模式下,點擊NTRL(復位)按鈕恢復到初始狀態。
一般來說,經過以上的逐步調節,就可以順利的拍攝從低倍到高倍的各種透射照片了。剩下的就是調節拍照軟件上的對比度和曝光時間,就能得到比較高質量的圖像了。另外還有個小建議,就是在保存圖片的時候最好存兩種格式:拍照軟件的專用格式和TIFF。選擇軟件專用格式是為了保存圖片的所有完整信息,以備日后重新檢查;TIFF相比較其他BMP、JPEG、PNG等格式而言,存儲圖像細微層次的信息更多,圖像的質量也非常高,故而非常有利于原稿的復制。
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