原子熒光無信號問題
一.原子熒光無信號問題1. 進液不完全,未正常反應。(僅限手動進樣方式)觀察進樣方式是否正確,進樣量是否滿足定量環要求。2. 標液失效可以配置無機形態的單標,從載流針位置進標液試下是否有信號,如果信號正常,在從六通進樣閥位置進樣看看。如果沒有信號,檢查流動相配置是否正確,柱壓是否正常。3. 試劑是否配制正確觀察氣液分離器中是否有氣泡生成。。,判斷反應是否發生。如果有很多氣泡生成,可以將紙巾放在電爐絲上一公分,看能否點燃出現火苗。沒有火苗檢查汽液分離器后的載氣和樣品氣管連接是否正確。檢查原子化器上的石英爐芯和電爐絲是否平齊。4 四通切換閥位置是否正確 觀察四通切換閥位置是否在正確的位置,避免多壓管路,放錯試劑的狀況。......閱讀全文
原子熒光無信號問題
一.原子熒光無信號問題1.???? 進液不完全,未正常反應。(僅限手動進樣方式)觀察進樣方式是否正確,進樣量是否滿足定量環要求。2.???? 標液失效可以配置無機形態的單標,從載流針位置進標液試下是否有信號,如果信號正常,在從六通進樣閥位置進樣看看。如果沒有信號,檢查流動相配置是否正確,柱壓是否正常
原子熒光測量無信號或信號異常
測量無信號或信號異常(所有曲線測量值很小) 1)、儀器電路故障: 判斷方法:在燈能量顯示處反射,有能量帶變化,儀器電路正常。否則,儀器電路不正常。 ★2)、反應系統: 管道堵、漏,水封無水、未進或進不足樣品和還原劑(檢查進樣管路),氫化物未進入原子化器 ★3)、未形成氬氫火焰 還原劑是否現配、還原劑
原子熒光測砷時空白信號的問題
前幾次測砷時空白信號一般為10左右,內控信號為40多,昨天同樣的方法測定時,空白降為2,內控將為8,而且測定樣品時信號值也為7~8。于是重新配了內控樣,重新配了試劑,又測,還是這個結果,電阻絲是新換的,空心陰極燈用的很久了,有兩個,都試了,結果一樣。 1. 還原劑是否新配,濃度多少。可點著火 2.
原子熒光光譜儀無柱壓問題
原子熒光光譜儀無柱壓問題單向閥堵塞??? 如果儀器清洗不徹底的話,有可能導致高壓液相泵的單向閥堵塞,使流動相無法正常進入色譜柱,導致沒有柱壓。
原子熒光檢測時無信號的原因以及解決方法
一、???? 無載氣或無屏蔽氣檢查氣路是否打開,確保壓力表主表壓力在2.0MPa以上,分壓表在0.2~0.3MPa之間。屏蔽氣與載氣接錯或爐芯破裂,兩氣混合。二、???? 氫化物反應沒有發生確保泵管路連接正確,壓管閥壓緊,泵管無破損漏液現象,硼氫化鉀要現用現配,仔細觀察反應塊內會有氣泡生成。三、??
光譜儀的無信號問題解決思路解析
原子熒光光譜儀的應用領域非常廣泛,涉及環境檢測、衛生防疫、食品衛生檢驗、藥品檢驗、城市給排水檢驗、化妝品檢驗、土壤飼料肥料檢驗、臨床醫學樣品檢驗、農產品檢驗、地質普查、冶金樣品檢驗、教學研究等。 原子熒光光譜儀測完標準空白后,測標準點,熒光值自動扣空白后在0上下浮動,各點亂無線性關系。即無信號
原子熒光?問題檢查
問題檢查 1)、光路調節不正 2)、爐子過高或過低 3)、氣路漏氣或堵塞 4)、泵管壓塊未壓緊或過緊 5)、二級分離器忘加水或水被抽干。 6)、WIN設置——關掉“屏幕保護”和“計劃任務”
怎么才能獲得原子熒光信號
原子熒光光譜(AFS):典型原子熒光檢測過程是以氫化物/冷蒸氣發生方式實現樣品的導入,氬氫擴散火焰原子化器實現被測元素的原子化,自由原子被空心陰極燈激發后發射的原子熒光,以無色散光路被 光 電 倍 增 管 接 收,獲 得 原 子 熒 光 信 號。
原子熒光使用問題匯總
?????? 我們總結了使用原子熒光光譜儀曾經出現過的問題,分享給各位小伙伴們。也希望更多的用戶朋友可以分享更多的使用經驗。1)使用SDF-3100原子熒光光度計測汞一切正常,測砷沒有信號是怎么回事?答:原子化器沒有著火。2)測汞做標準曲線,無論是空白還是高點都飽和,降負高壓也不行,前幾天還好的,其
原子熒光趕酸問題
剛遇到的一個樣品處理的現象,我的做法是: 先稱約0.7g的鐵礦樣品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗壞血酸5ml,用1+9的鹽酸定溶.問題在于:加完硫脲--抗壞血酸后,溶液變成黑色,并且不停的在冒氣泡.我想這大概是因為我溶樣時加了10ml硝酸
原子熒光Hg標樣問題
天用原子熒光做自來水中的汞的時候,發現標準的0管的熒光值比樣品的空白熒光值還要高,不知道這個是不是合理? 1. 如果樣品中汞含量極低,接近檢出限,出現這種情況也有可能。 2. 說明樣品濃度很低,或者空白被污染。 3. 此外,樣品的酸度應該與標準溶液酸度一致。這樣就可以排除是酸度引起的熒光值差異。 4
原子熒光測Hg消解問題
測汞問題:不知道大家用什么方法消解水中的汞。對于飲用水或者比較潔凈的水渦一般都是加點鹽酸直接測定,我不敢消解,我覺得消解過程中加入了酸和一些試劑更容易污染。不知道這樣是不是可以。 2、分析汞時用什么方法消解水樣:有的標準說是用高錳酸鉀和硫酸,不知道大家覺得怎么樣,我覺得這個不太好,經常遇到空白比樣品
原子熒光hg曲線配制問題
問:我今天做hg,發現預熱的時間短了的話熒光一直是負的.還有一直曲線配不好,我是自動配置,配了1ppb,然后設置了0.1,0.2,0.5,1.0四個點.后來配置1ppm還是不行.不知道怎么回事.還有熒光老是負值怎么回事 (儀器北京吉天AFS9230的熒光) 答:檢查下看元素燈是否打開,光電系統是否
原子熒光標樣存儲問題
在使用原子熒光法測定含砷水樣時使用優級純硫酸作為保存劑,分析時加入硫脲與抗壞血酸溶液及鹽酸,十分鐘后與硼氫化鈉溶液上機反應測定原子熒光。本人多次試驗,未加保存劑的水樣每次測定含量都比加保存劑并保存過夜的水樣含量低(約一個數量級)。用空白水加硫酸并保存過夜測定卻正常。不知是什么原因。 1. 做砷時水
原子熒光柱壓不穩問題
一.原子熒光柱壓不穩問題 1平衡時間不夠色譜柱如果保存不當,可能導致柱壓不穩,需要長時間的用有機試劑平衡。(可以用甲醇溶液來平衡色譜柱。平衡至柱壓穩定,再用水或者低濃度甲醇水沖洗色譜柱三十分鐘。觀察柱壓是否穩定)2 漏液從泵到色譜柱之間如果有漏液的地方,會導致柱壓不穩定。(觀察連接處是否有溶液滴出。
原子熒光檢測As的標線問題
原子熒光檢測As的問題,前天標線還是可以的有三個9,但昨天標線做的時候,熒光強度都變成0.0000了,但在之前的樣品測試,以及標準空白都是280.多,比較穩定。并且我檢查過,氣是通的,燈的位置也可以,鎢絲也燃的,但火焰看不大出,原本工程師就說火焰看不大出,用的5%的鹽酸,電流60Am,負高壓300V
原子熒光Hg燈調節問題
As和Se燈不用調,光斑就在中間(下次用時),而Hg燈每次都要調!(有時做樣中間也要調).為什么?單單因為Hg不穩,還是Hg壞了 1. 汞燈的光斑較砷燈要小很多,且汞燈靈敏度很高。有偏差會對實驗影響很大。 2. 汞燈因為工藝和別的元素燈不一樣,是單陰極燈且陽極發光,它的發光極金屬容易加熱變形,導致部
原子熒光汞清洗的問題
現在實驗室用的是普析通用的雙通道氫化物原子熒光儀,每次做完之后,該如何清洗?在操作軟件上,有清洗的選擇,就是將進酸液,還原劑和進樣針放到去離子水里面,運行清洗就可以了,它上面說一般清洗3次,每次我們做完都是清洗6-8次。不知道這樣清洗是否清洗的干凈??還有聽說汞的吸附比較強,如果是這樣的話,那單純的
原子熒光常見問題分析
在日常原子熒光光譜分析中,特別是當儀器使用時間長、頻率高時,常會出現一些問題,常見的有:靈敏度突然降低;無熒光信號;空白信號很高;熒光信號不穩定;工作曲線線性差;圖形不正常等情況。有資料[3-4]對這些問題及其解決辦法進行了總結。這些現象的出現通常與以下因素有關: 1.空心陰極燈 由于受到設計和制造
無峰問題原因分析
1、FID檢測器火焰熄滅;2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;4、進樣口漏氣;5、色譜柱入口漏氣或堵塞;6、進樣針的問題,取不上樣品。
原子熒光不出信號是怎么回事
很明顯管道有余汞,用高濃度的含鹽酸載流液走空白清洗數次,知道背景熒光降到2000吧,再做曲線.
原子熒光基線低或者峰信號低
一.原子熒光基線低或者峰信號低1檢查泵管和壓塊是否正常。? 檢查泵管是否已經失去彈性,壓塊是否能夠壓緊。(可以調節壓塊上方的鋼片,向下調整,增大向下的壓力)2 檢查儀器氣液分離器中反應是否正常,是否U型管兩邊都有氣泡生成,如果反應較弱,檢查還原劑是否有結塊硬化的現。3檢查燈問題。元素燈經過長時間使用
光端機開關量信號問題
開關量 開關量信號是TTL電平的脈沖串,它能控制警燈、警鈴、繼電器等工作,開關量接口的負載能力以所控制的電流大小來衡量,如EW系列光端機的開關量負載能力為≤1.5A。 1.EW系列光端機開關量接口支持常開按鈕,但是如下圖接法時,則常開、常閉形式均支持: 2.開關量接口不能直接并聯使用,如有
原子熒光Hg標樣保存問題
平時大家配汞的標樣是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞儲備液濃度100mg/L,加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個月,汞標準使用液時間較短,因為器皿對汞有吸附作用,汞標準使用液最好現用現配。 2. 汞的保存要加重鉻酸鉀,而且保存濃度要高些,否則容易損失。 3. 一般來說,5%的硝酸加0.05%的重
原子熒光基線不平直(污染問題)
一.原子熒光基線不平直(污染問題)?? 1 流動相污染?? 停掉高壓液相泵,觀察基線是否降低平直。若基線仍不平穩,則為其他試劑污染,反之則流動相污染。?? 2 載流還原劑污染鹽酸,氫氧化鉀? 水(用硝酸,氫氧化鈉,哇哈哈水帶代替判斷)?? 3 管路污染。??? 更換第二個混合反應塊到氣液分離器之間的
原子熒光空白值高的問題
熒光在使用過程中常出現空白值高的現象。個人總結了一下,有載流存在問題,空白液體存在問題,管道存在污染,光路存在污染,還有就是儀器存在電氣噪聲。 不知道使用原子熒光朋友 ,有沒有碰到空白值高的問題。 1. 會遇到這種問題,常用的方法就是用去離子水多洗幾次,有可能會降下來! 2. 可能是常用酸和試劑本底
原子熒光-硼氫化鉀配制問題
做原子熒光的時候,還原劑硼氫化鉀是不是要等到快開始分析的時候配置比較好點。還有就是標準樣品和消解后的上機試樣。是不是隨著放置時間的變化,其含量也有所變化? 1. 還原劑硼氫化鉀臨用時配置最好。測定砷的標準樣品和試樣,由于加入抗壞血酸和硫脲,需要放置20分鐘以上測定,一般隨時間的增加,熒光強度也會變化
無-Ct-值出現問題
檢測熒光信號的步驟有誤:一般 SG 法采用 72℃ 延伸時采集,Taqman 法則一般在退火結束時或延伸結束采集信號。 引物或探針降解:可通過 PAGE?電泳檢測其完整性。 模板量不足:對未知濃度的樣品應從系列稀釋樣本的最高濃度做起。 模板降解:避免樣品制備中雜質的引入及反復凍融的情況。??
原子熒光測有幾個問題探討
我用原子熒光測汞,有幾個問題請教。 1.我將樣品處理后放在容量瓶中,可不可以不加重鉻酸鉀,只加酸,這樣能儲存多久? 2.如果加重鉻酸鉀,對重鉻酸鉀的濃度有什么要求,是不是加入到水樣中,只要是黃色而不是綠色就可以。 3.是不是重鉻酸鉀的濃度太高了,在測定中會導致延遲出峰。 4.我用高錳酸鉀和硫酸保存未
原子熒光標樣測試不出峰問題
我用的海光的AFS-230E測水中的砷,以前做的時候曲線都正常的,這次做條件試劑跟以前都一樣,空白也正常,但是做標準曲線的時候不出峰,到底怎么回事啊? 1. 標準曲線不出峰: ? 1.標準溶液的問題 ? 2.檢查儀器運行時反應塊那里有無氣泡產生(是否有氫氣生成) ? 3.檢查砷元素燈 ? 4.檢查泵