TLC點板，產物極性忽大忽小，原來是這個原因
TLC可以說是我們合成人的眼睛，我們用它判斷反應是否發生，用它判斷反應體系是否干凈。小編最近遇到一個現象，同一個反應體系，小編分別用乙酸乙酯/石油醚與二氯甲烷/石油醚兩種不同的展開劑進行TLC點板，發現兩個點在不同的展開劑中極性出現了反轉，不知道大家有沒有遇到過。小編也以查了一些資料，與大家分享，希望能對大家有所幫助。 TLC上的位置,除了分子的極性外,也得考慮TLC的性質,是硅膠、氧化鋁或樹脂，因為不同的TLC與分子的作用是不同的，硅膠上有很多羥基，你的物質是通過與硅膠形成氫鍵-洗脫-再形成氫鍵這樣在板上移動的，這時極性大的物質與硅膠作用強，體現在TLC上就是位置靠下。但對某些樹脂，是通過疏水作用與你的分子作用的，極性大的樹脂對其吸附作用反而小，體現在TLC上是位置靠上。 另外，還得考慮一個展開劑的性質，如果是兩個物質極性相差較小，不同的展開劑（極性及其它性質），即使在同一種TLC上，展開后的位置也會有變化。我曾經遇到......閱讀全文
TLC中干法裝柱
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然后再輕輕敲打柱子兩側（濕法也要敲的，效果好點），至硅膠界面不再下降為止，然后再填入硅膠至合適高度，最后再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結實（一般柱子不敢用油泵抽，怕把柱子抽裂了）。接著是用淋洗劑"走柱子"，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一
TLC操作過程
操作過程點樣：將試樣溶液用毛細管在層析板上距離板底部約1.5厘米的位置點若干下（次數根據樣品濃度而定），并靜置頃刻（或加熱）以使溶劑完全蒸發。若溶劑難以揮發，則點樣之后需要將板放于真空容器中干燥后再使用。溶劑的蒸發是必須的，否則殘留的溶劑會與流動相作用，降低流動相的均一性，導致分離效果變差。將少量合
TLC點樣方式和方法
點樣（1）點樣方式：分為手動點樣和自動點樣。手動點樣主要器具為微量毛細管、微量注射器等。自動點樣采用半自動點樣儀或全自動點樣儀，按預設程序自動點樣。手動點樣靈活方便，器具以微量毛細管最常用。儀器的自動點樣準確性好，常用于薄層掃描法的含量測定。（2）點樣方法：分為接觸式點樣和噴霧點樣。噴霧點樣為儀器控
TLC基本參數
基本參數1.比移值（Rf）=原點至組分點中心的距離/原點至流動前沿的距離。如圖：組分A的Rf=a/l；組分B的Rf=b/l。2.相對比移值，即相對某一物質X的Rf值，用Rx表示。其定義為：Rx＝組分的Rf值／物質x的Rf值，組分A相對于物質B的“相對比移值” RB?=a/b
TLC的原理是什么
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點
原位TLCFTIR法
該方法是采用紅外漫反射光譜（DRIFTS）測定法對TLC板上的色譜斑點進行直接檢測，最初是在1975年由Percival和Griffiths報道的。傅里葉紅外光譜儀的漫反射裝置見圖11-6-25。一般在未點樣前先測得薄層板背景光譜圖，點樣層析后再測得同樣位置的分離譜帶的紅外光譜圖，前后譜圖經差譜可得
TLC中手工自制板
手工自制板1）、玻璃板的要求：用于制備薄層板的玻璃板要求表面光潔、平整，最好使用厚薄1~2mm的優質平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄層板，玻璃板需洗凈至不掛水，晾干，貯存于干燥潔凈處備用。玻璃板反復使用時，應注意經常用洗液及堿液清洗，保持玻璃板面的光潔是保證薄層板質量的最基本要求。2）、制作方
TLC的通用顯色方法
TLC的通用顯色方法理想的顯色希望靈敏度高，斑點顏色穩定、斑點與背景間的對比度好，斑點的大小及顏色的深度與物質的量成正比，在樣品組成并不完全已知的情況下，通用顯色方法顯得尤為重要，通用顯色方法主要有：1）、紫外照射法：方便、不破壞樣品；2）、碘蒸氣法：通用性強，與紫外法結合靈敏度高于該兩法單獨使用；
TLC中濕法裝柱
濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后，再填入柱子中，然后再加壓（土方法可以用養魚的氧氣泵加壓或是用氮氣，當然不加壓也可以）用淋洗劑"走柱子"，本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實，沒有氣泡。 （我一般都用濕法裝柱）
TLC薄層板的選用
薄層板的選用目前實驗室已普遍采用市售高效薄層板，以硅膠G型板最為常見，相對于自制薄層板來說分離效果更好。由于硅膠表面的pH值約為5，比較適合于酸性和中性物質的分離，如有機酸、酚類、醛類等。堿性物質能與硅膠作用，展開時易被吸附于原點不動或出現斑點拖尾現象。在自制薄層板時可用稀堿溶液制備薄層使其變為堿性
TLC洗脫劑（流動相）
洗脫劑（流動相）以硅膠TLC片來說，洗脫劑的強度比較為：全氟烷(最弱)＜己烷＜戊烷＜四氟化碳＜苯/甲苯＜二氯甲烷＜乙醚＜乙酸乙酯＜乙腈＜丙酮＜2-丙酮/正丁醇＜水＜甲醇＜三乙胺＜乙酸＜甲酸(最強)而對于C18覆蓋的TLC板，其順序完全相反。在應用中，若使用乙酸乙酯/庚烷的混合溶劑作為流動相，乙酸乙酯
TLC中提高點樣效率
怎樣提高點樣效率？點樣是造成TLC定量誤差的主要來源。實驗證明：定量毛細管更適合較小體積的點樣；微量注射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注射器受小氣泡、溶液回爬現象的影響較大。為避免不同定量毛細管理體制的占樣誤差，建議一塊薄層板上最好用同一只定量毛細管。但應注意更換樣品時，應將毛細管用超聲波
薄層層析（TLC）方法（一）
? 薄層層析是將吸附劑或者支持劑（有時加入固化劑）均勻地鋪在一塊玻璃上，形成薄層。把欲分離的樣品點在薄層上，然后用適宜的溶劑展開，使混合物得以分離的方法。由于層析在薄層上進行故而得名。 薄層層析是一種微量、快速的層析方法。它不僅可以用于純物質的鑒定，也可用于混合物的分離、提純及含量的測定。還可以通
薄層色譜法（TLC）簡介
簡介? ?1.定義：薄層色譜法（Thin Layer Chromatography，TLC）通常指以吸附劑為固定相的一種液相色譜法。即將固定相在玻璃、金屬或塑料等光潔的表面上均勻地鋪成薄層，試樣點在薄層的一端，流動相借毛細作用流經固定相,使被分離的物質展開。? ??2.原理：薄層色譜是吸附色譜，展開
TLC展開劑的選擇
TLC與HPLC相比，一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性，流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1－0.7之間并達到較好的分離，與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。流動相強度越大，溶質Rf值越大，但很可能降低分離能力；另外單一溶劑很難分離較復雜的混合物、根據相似相溶原理，
薄層層析（TLC）方法（二）
薄層層析是將吸附劑或者支持劑（有時加入固化劑）均勻地鋪在一塊玻璃上，形成薄層。把欲分離的樣品點在薄層上，然后用適宜的溶劑展開，使混合物得以分離的方法。由于層析在薄層上進行故而得名。 薄層層析是一種微量、快速的層析方法。它不僅可以用于純物質的鑒定，也可用于混合物的分離、提純及含量的測定。還可以通過薄
TLC顯色試劑及配方大全
顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑；另一類是根據化合物分類或特殊官能團設計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多，本章只能列舉一些常用的顯色劑。 l．通用顯色劑 ①硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液與0.5-1
TLC顯色試劑及配方大全
顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑；另一類是根據化合物分類或特殊官能團設計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多，本章只能列舉一些常用的顯色劑。l．通用顯色劑?①硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液與0.5-1.5mo
肺總量(tlc)的臨床意義
異常結果： 增加：見于肺氣腫，老年肺。 降低：導致限制性通氣障礙的各種情況使肺總量明顯降低。 注意：肺總量正常不一定代表肺功能正常，因肺活量和殘氣量的增減可互相彌補。 需要檢查人群： 有紫紺，呼吸異常癥狀的病者。 結果偏高可能疾病：阻塞性肺氣腫 、 肺氣腫。
什么叫TLC檢測反應歷程
薄層色譜 薄層色譜 又叫 薄板層析 ，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，屬固—液吸附色譜，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發
如何減少TLC的邊緣效應？
增加層板缸中溶劑蒸氣濃度，在層板缸內壁貼上浸濕展開劑的濾紙或選擇內徑和長度適宜的層析缸進行層析；選擇適宜的單一溶劑代替混合溶劑；采用共沸溶劑代替一般混合溶劑。
肺總量(tlc)的注意事項
檢查前要求： 在檢查前兩天，需停用一切 支氣管擴張的藥物，如舒喘靈、幫備、美普清、氨茶堿、舒弗美葆樂輝、阿斯美、愛喘樂等，否則會影響檢查結果。 檢查時注意： 告知醫生服藥史及病史。 不適宜人群： 哮喘患者需要咨詢醫生意見。
TLCFTIR聯用技術的應用
Yamamoto等人于1991年報道了成功應用自動洗脫物轉移接口裝置分析了咖啡因，非那西汀和那可汀混合物的實例，所用譜儀為配備漫反射附件的Shimadzu 4200 FTIR光譜儀。圖11-6-28中（a）為TLC分離的各組分（對應不同比移值Rf）的UV色譜圖（220nm），（b）為轉移后的
TLC柱層析過柱的技巧
過柱的技巧柱層析按過柱時的壓力可以分為： 加壓， 常壓， 減壓。壓力可以增加淋洗劑的流動速度， 減少產品收集的時間， 但是會減低柱子的塔板數。 所以其他條件相同的時候，常壓柱是效率最高的， 但是時間也最長， 例如一些天然化合物的分離，有時一個柱子過幾個月也有可能。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，但是由于
TLC柱層析上樣的技巧
上樣的技巧上樣也有濕法和干法之分： 濕法一般用淋洗劑溶解樣品， 也可以用二氯甲烷、 乙酸乙酯等， 但溶劑越少越好。再用膠頭滴管轉移得到的溶液，沿著層析柱內壁緩慢地均勻加入。在不用海沙的情況下， 盡量不要破壞硅膠面。加樣后， 打開柱底活塞， 讓固定相充分地吸附所加樣品。然后再加入一些洗脫劑，再充分地吸
如何減少TLC的邊緣效應
增加層板缸中溶劑蒸氣濃度，在層板缸內壁貼上浸濕展開劑的濾紙或選擇內徑和長度適宜的層析缸進行層析；選擇適宜的單一溶劑代替混合溶劑；采用共沸溶劑代替一般混合溶劑。
TLC中展開劑的選擇
展開劑的選擇TLC與HPLC相比，一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性，流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1－0.7之間并達到較好的分離，與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。流動相強度越大，溶質Rf值越大，但很可能降低分離能力；另外單一溶劑很難分離較復雜的混合物、根據相
薄層層析(TLC)實驗操作步驟
薄層色譜(TLC )是一種非常有用的跟蹤反應的手段，還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠，它們是極性很大(標準)或者是非極性的(反相)。流動相則是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數實驗室實驗中，都將使用標準硅膠板。將溶液中的反應混合物點在薄板上，然后利用
TLC柱層析中硅膠的使用
?硅膠的使用初做柱層析很容易把柱子裝得長了或短了，有時還會有大量的硅膠剩余，浪費硅膠，這主要是對硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。柱層析用的硅膠一般是 100-200 目，100 毫升硅膠的質量在47 克左右，如果裝一個直徑是 2.8 厘米的柱子，可以裝 18 厘高。為了避免浪費硅膠和溶劑，最初學習裝
TLC法檢測黃曲霉的方法介紹
TLC法是檢測黃曲霉素最為經典的方法,也是以前最為常用的方法,至今仍為一些檢測機構所用,也是一種國標方法。其原理是針對不同的試樣,用適宜的萃取溶劑將黃曲霉素從試樣中萃取出來,經柱層析凈化后,再在薄板上展開后分離。利用黃曲霉素的熒光特性,根據熒光斑點的強弱與標準比較確定其含量,對于一些組分很復雜的試樣