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  • 流動相中離子對試劑比例對色譜峰保留時間的影響

    比例越大,保留時間越小,但使用限制在一定范圍,否則損害色譜柱,超過一定比例,色譜柱幾乎無保留......閱讀全文

    流動相中離子對試劑比例對色譜峰保留時間的影響

    比例越大,保留時間越小,但使用限制在一定范圍,否則損害色譜柱,超過一定比例,色譜柱幾乎無保留

    反相離子對色譜儀離子對試劑對色譜保留的影響

    反相離子對色譜儀分析中,離子對試劑種類決定于被測樣品的性質,通常選用與被測樣品電荷相反的離子對試劑。對于同一類離子對試劑,其碳鏈長度不同,疏水性不同。離子對試劑的碳鏈越長,所形成的離子對越易在固定相上保留。反之,碳鏈越短,離子對的保留值越小。一、離子對試劑種類:1、離子對試劑:烷基磺酸鹽,如庚烷磺酸

    反相離子對色譜儀流動相pH值對色譜保留的影響

    反相離子對色譜儀分析常用的流動相是甲醇-水、乙腈-水,流動相中一般含有3~10mol/L的離子對試劑。流動相pH值決定離子化合物的解離度,合適的pH值是反相離子對色譜的重要條件。為了使化合物zui大程度的解離,獲得合適的保留和響應,又不超出硅膠基質色譜柱的承受范圍,一般流動相pH = 2~7.5。強

    流動相中加入離子對的作用

    RP離子對作用就是讓柱子可以有兩種模式分離,一個是RP反相,一個是離子交換。對于極性化合物分離有用處。

    離子對色譜的保留機理

    有機酸或生物堿,有一定的解離,但離解較弱,不適合用離子交換色譜。但直接采用正相色譜保留值太強,用反相色譜保留太弱,用離子對色譜則比較合適。它的原理是:在流動相中加入與目標物質離子電荷相反的離子,與其形成疏水性離子對化合物,從而能在固定相和流動相之間進行分配。在色譜中的應用主要是生物堿的分析,因為普通

    影響反相離子對色譜儀色譜保留的因素

    影響反相離子對色譜儀色譜保留的因素有流動相pH值、離子對試劑種類、離子對試劑濃度、有機溶劑性質、有機溶劑濃度、緩沖鹽濃度和柱溫等。一、流動相pH值:反相離子對色譜常用的流動相是甲醇-水、乙腈-水,流動相中一般含有3~10mol/L的離子對試劑。流動相pH值決定離子化合物的解離度,合適的pH值是反相離

    影響反相離子對色譜儀保留值的因素

    影響反相離子對色譜儀保留值的因素有PH值、離子對試劑的性質與濃度、溶劑極性、離子強度等。一、PH值:對于陰離子的分離,PH值下降,k減小。改善分離選擇性的有效方法。二、離子對試劑的性質與濃度:離子對試劑烷基鏈越長,疏水性越大,k越大。三、溶劑極性:甲醇和乙腈等含量增加,洗脫強度增大,k減小。洗脫強度

    影響反相離子對色譜儀保留值的因素

      氣相色譜儀的柱溫直接影響色譜柱的使用壽命、柱的選擇性、柱效能和分析速度,是重要的操作條件。    柱溫低有利于分配,有利于組分的分離。    但柱溫過低,組分可能在色譜柱冷凝或傳質阻力增加,使色譜峰擴張,甚至拖尾。    柱溫高,雖有利于傳質,但分配系數變小,不利于分離。    一般通過

    液相色譜峰保留時間后移

    若干的可能性,逐個排除:如果是保留時間越來越短,可能是色譜柱不耐低pH,固定相有水解,應更換色譜柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留時間越來越長,可能是系統未平衡——先用純乙腈沖柱,再用流動相充分平衡;如果是保留時間不穩定,且使用的LC是低壓多元泵,可能是比例閥閉鎖不全,導致其

    液相色譜峰保留時間后移

    若干的可能性,逐個排除:如果是保留時間越來越短,可能是色譜柱不耐低pH,固定相有水解,應更換色譜柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留時間越來越長,可能是系統未平衡——先用純乙腈沖柱,再用流動相充分平衡;如果是保留時間不穩定,且使用的LC是低壓多元泵,可能是比例閥閉鎖不全,導致其

    液相色譜峰保留時間后移

    若干的可能性,逐個排除:如果是保留時間越來越短,可能是色譜柱不耐低pH,固定相有水解,應更換色譜柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留時間越來越長,可能是系統未平衡——先用純乙腈沖柱,再用流動相充分平衡;如果是保留時間不穩定,且使用的LC是低壓多元泵,可能是比例閥閉鎖不全,導致其

    影響離子對色譜法因素

      (1)離子對試劑濃度的影響  a.離子對試劑濃度對于化合物的保留的影響  假設被分析的化合物的濃度一定,當逐步提高流動相中離子對試劑的濃度時化合物的保留會逐漸增大;當離子對試劑濃度繼續增加到色譜柱的固定相被飽和時,化合物的保留達到最大值;繼續增加離子對試劑濃度,流動相中會伴隨離子對試劑的反離子濃

    離子對色譜法離子對試劑的選擇

      離子對試劑選擇原則  一般對于酸性化合物選擇四烷基銨鹽R4N+(R+);對于堿性化合物選擇烷基磺酸鹽R-SO3-(R-);有機試劑一般推薦選擇使用甲醇,因為這些離子對試劑在甲醇中有更好的溶解度。對于同時有酸有堿的化合物推薦開始使用低pH的流動相加上烷基磺酸鹽,因為低pH抑制酸性離子化,離子對試劑

    液相中分離度用半峰寬和保留時間如何計算

    R=2[t(R2)-t(R1)] / (W1+W2 )式中 t(R2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時間; t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時間; W1及W2為此相鄰兩峰的峰底寬分離度又稱分辨率,為了判斷分離物質對色譜柱在色譜柱中的分離情況,常用分離度作為柱的總分離效能指標.用R表示.R等于相鄰色譜峰保

    液相中分離度用半峰寬和保留時間如何計算

    R=2[t(R2)-t(R1)] / (W1+W2 ) 式中 t(R2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時間; t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時間; W1及W2為此相鄰兩峰的峰底寬 分離度又稱分辨率,為了判斷分離物質對色譜柱在色譜柱中的分離情況,常用分離度作為柱的總分離效能指標.用R

    色譜中的保留時間和出峰時間的區別

      保留時間是指被分離樣品組分從進樣開始到柱后出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進樣開始到出現某組分色譜峰的頂點時為止所經歷的時間,用RT表示,常以分(min)為時間單位。  保留時間是由色譜過程中的熱力學因素所決定,在一定的色譜操作條件下,任何一種物質都有一確定的保留時間,有著類似于比移值相同的

    反相離子對色譜儀的離子對試劑

    反相離子對色譜儀的離子對試劑有季銨鹽、叔銨、烷基磺酸鹽、高氯酸和烷基磺酸鹽等。一、季銨鹽:如四丁基銨磷酸鹽和溴化十六烷基三甲基銨等。主要用于強酸、弱酸、磺酸染料和羧酸的分離。二、叔銨:如三辛銨等。主要用于磺酸鹽和羧酸等分離。三、烷基磺酸鹽:如甲基、戊基、己基、庚基和樟腦磺酸鹽等。主要用于強堿、弱堿和

    反相離子對色譜儀的離子對試劑

    反相離子對色譜儀的離子對試劑有季銨鹽、叔銨、烷基磺酸鹽、高氯酸和烷基磺酸鹽等。一、季銨鹽:如四丁基銨磷酸鹽和溴化十六烷基三甲基銨等。主要用于強酸、弱酸、磺酸染料和羧酸的分離。二、叔銨:如三辛銨等。主要用于磺酸鹽和羧酸等分離。三、烷基磺酸鹽:如甲基、戊基、己基、庚基和樟腦磺酸鹽等。主要用于強堿、弱堿和

    為何液相色譜峰保留時間后移

    若干的可能性,逐個排除:如果是保留時間越來越短,可能是色譜柱不耐低pH,固定相有水解,應更換色譜柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留時間越來越長,可能是系統未平衡——先用純乙腈沖柱,再用流動相充分平衡;如果是保留時間不穩定,且使用的LC是低壓多元泵,可能是比例閥閉鎖不全,導致其

    離子對色譜如何除肩峰

    色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應用的對象。色譜純試劑純度發很高,除要求含量高以外,還對微塵、水分都有很高的要求,屬于高純試劑的范疇。而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學試劑。因色譜種類多,過程復雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層

    離子對色譜如何除肩峰

    色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應用的對象。色譜純試劑純度發很高,除要求含量高以外,還對微塵、水分都有很高的要求,屬于高純試劑的范疇。而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學試劑。因色譜種類多,過程復雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層

    液相色譜分析中消除偽色譜峰的方法

    ?在色譜分析中,好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況,這種現象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個問題,首先必須弄清楚產生偽峰的原因。 zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收,而進在此波長下沒有吸收的溶劑,在流動相中會出現“洞穴”,通過色譜柱后出倒峰。??? 至于偽峰

    反相離子對色譜儀常用離子對試劑

    反相離子對色譜儀離子對試劑種類決定于被測樣品的性質,通常選用與被測樣品電荷相反的離子對試劑。一、離子對試劑:烷基磺酸鹽,如庚烷磺酸鹽和樟腦磺酸鹽等。主要應用對象:強堿、弱堿、兒茶酚銨和肽類。二、離子對試劑:烷基磺酸鹽,如辛基和十二烷基磺酸鹽等。主要應用對象:強堿、弱堿、兒茶酚銨和肽類。三、離子對試劑

    流動相配比的改變是否影響組分的保留時間

    不知道你做的是不是中藥成分.甲醇和冰醋酸的話,隨著甲醇比例的提高,保留時間會提前,隨著冰醋酸的比例提高,保留時間會滯后.而分離效果來說隨著保留時間滯后,圖形一般情況下都會出現,峰與峰之間的距離變大的現象,這有利于分離,但是缺點是保留時間變長.試過改變流動相配比后峰形還是不好的話,建議你改變冰醋酸的含

    高效液相色譜儀分析中保留時間不重現的可能原因

      高效液相色譜儀分析中保留時間不重現的可能原因:  一、確認流動相是否新鮮配制的,比例有無錯誤。  二、確認色譜條件是否在色譜柱使用范圍內,如pH范圍、溫度和壓力。  三、仔細觀察柱前壓的變化。如果壓力穩定,可以判斷泵系統沒有問題。如果壓力不穩定,通常是由于泵內有氣泡造成的,一定會影響保留時間。將

    液相色譜儀分析中保留時間不重現的可能原因

    液相色譜儀分析中保留時間不重現的可能原因:一、確認流動相是否新鮮配制的,比例有無錯誤。二、確認色譜條件是否在色譜柱使用范圍內,如pH范圍、溫度和壓力。三、仔細觀察柱前壓的變化。如果壓力穩定,可以判斷泵系統沒有問題。如果壓力不穩定,通常是由于泵內有氣泡造成的,一定會影響保留時間。將流動相仔細脫氣,并排

    流動相比例的改變如何影響色譜結果

    流動相比例的改變影響色譜結果:使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。反相色譜法,一般是指在固定相的極性小于流動相,所述流動相的比例的增加是增加水和其他極性組分的比例,分

    流動相比例的改變如何影響色譜結果

    流動相比例的改變影響色譜結果:使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。反相色譜法,一般是指在固定相的極性小于流動相,所述流動相的比例的增加是增加水和其他極性組分的比例,分

    高效液相色譜出峰時間由什么決定的

    高效液相色譜出峰時間由多種因素決定:1、固定相(色譜柱填料,長短,粒徑)。2、流動相(包括有機相水相配比,pH值,有機相組成,水相中緩沖鹽組成,緩沖鹽濃度,是否加入表面活性劑,是否加入離子對試劑等)。3、流速(改變全部出峰時間,不會改變出峰順序和相對保留時間)。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以

    高效液相色譜出峰時間由什么決定的

    高效液相色譜出峰時間由多種因素決定:1、固定相(色譜柱填料,長短,粒徑)。2、流動相(包括有機相水相配比,pH值,有機相組成,水相中緩沖鹽組成,緩沖鹽濃度,是否加入表面活性劑,是否加入離子對試劑等)。3、流速(改變全部出峰時間,不會改變出峰順序和相對保留時間)。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以

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