用甲醇過柱子會溶解硅膠?
今天有人問我,硅膠能溶解于甲醇嗎?然后我結合親身經歷斬釘截鐵的告訴她,甲醇溶解硅膠是毫無疑問的,可是她追問"硅膠的成分不是SiO2嗎,應該是什么都不溶才對呀。"登時語塞,SiO2能溶甲醇好像不太成立。那么甲醇究竟溶解硅膠嗎? 其實,早在很多年之前這個問題就已經被人們提出,對于大部分的有機化學家而言,包括我認識的老師和學生等,都認為:如果DCM中含有10%以上的MeOH,很大概率會溶解部分硅膠,從而在試管中形成大量無定形白色固體——硅膠,做核磁也可以看到在0-0.5 ppm有很明顯的峰。 但也有學者認為,硅膠不可能溶于甲醇。那白色的固體又是什么呢? 有人認為被甲醇中溶出的是硅膠中的碳酸鈣等礦物成分。由于硅膠制備中需要用到大量的水,而質量一般的硅膠都是使用的硬水,硬水中含有很多礦物質,在水被蒸發掉后,這些礦物質還是保留在硅膠中。因此在使用甲醇作為洗脫劑時候,這些礦物質一部分被溶解,在甲醇揮發的過程中又析......閱讀全文
如何選擇過柱子條件
建議用石油醚跑個板試試,如果跑不動就加點乙酸乙酯,具體比例只有自己一點一點試了,你目前這個板上的兩個點離的太近了,用現在的條件肯定柱子分不開,如果樣品量大建議試試重結晶,我看那個雜質的量應該不是特別大,重結晶是最好的辦法,如果樣品量少可以試試刮大板,或者委托一些制備的公司上柱分離一下
過柱子——溶劑的選擇
當然是最便宜,最安全,最環保的了,所以,大多選用石油醚,乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的,太貴了,除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的,流的比淋洗劑還快,不過,因為極性很小,有時還是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡覺,注意保持清醒別讓溶劑流干了,那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是,要知道,
過柱子操作問題——裝柱
柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會被淋洗劑帶到產品中的,可以采用四氟節門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區別,只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會從一側斜著下來)。書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數情況下有些小氣泡沒太大的影響,一加壓氣
過柱的柱子的尺寸
應該是粗長的最好。柱子長了,相應的塔板數就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄),這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米,那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然
過柱子操作問題——加樣
用少量的溶劑溶樣品加樣,加完后將下面的活塞打開,待溶劑層下降至石英砂面時,再加少量的低極性溶劑,然后,再打開活塞,如此,兩三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑,一開始不要加壓,等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離(2~100px?就夠了),再加壓,這樣避免了溶劑(如,二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行
用甲醇過柱子會溶解硅膠?
今天有人問我,硅膠能溶解于甲醇嗎?然后我結合親身經歷斬釘截鐵的告訴她,甲醇溶解硅膠是毫無疑問的,可是她追問"硅膠的成分不是SiO2嗎,應該是什么都不溶才對呀。"登時語塞,SiO2能溶甲醇好像不太成立。那么甲醇究竟溶解硅膠嗎? 其實,早在很多年之前這個問題就已經被人們提出,對于大部分的有機化學家
過柱子操作問題——淋洗劑的選擇
感覺上要使所需點在?Rf0.2~0.3?左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開,過柱子就用那種極性,如果?Rf?在?0.6,即使相差?0.2?也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的狀態。可以通過公式的比較:0.6/0.8一次的分離度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。
色譜實驗室過柱子技巧歸納
柱層析分離技巧可以說是經驗成分居多,本文是小編從網絡摘錄的一段某熱心網友的過柱心得,希望能對您有所幫助。 ? 柱層析技術也稱柱色譜技術,即常說的過柱子,應該叫柱層析分離,也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。一根柱子里先填充不溶性基質形成固定相,將蛋白質混合樣品加到柱
過柱子||你選擇干法還是濕法上樣
TLC是有機化學家們的眼睛,那么與之密切相關的柱層析也就不得不提了。柱層析里面的門道還是很多的,多少克的硅膠過多少克的產品;根據TLC點板情況,是很復雜,還是很簡潔,該選擇多少目的硅膠;產物的酸堿性決定我們是用普通硅膠,還是氧化鋁進行柱層析;有時候EA/PE體系過不開的體系,嘗試用DCM/PE說
過柱子物質溶解性太差而且過柱后純度不高怎么辦
過柱子物質溶解性太差而且過柱后純度不高怎么辦常用的過柱溶劑,氯仿-甲醇、乙酸乙酯-石油醚,都不溶嗎?溶解度小一點也可以過的,可以半固體上樣,再慢慢洗脫。但一點都不溶的話,是不能過柱純化的。
有機合成民工嘔心瀝血總結的過柱子經驗
由于部分新手剛接觸過柱,需要系統地了解過柱的方法技巧,我把一個從事多年化學工作,有豐富實驗經驗的先生的過柱經驗轉載過來,希望對大家有用。(看了請及時回帖,謝謝~~) 常說的過柱應該叫柱層析分離,也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經驗成分太多,所以下面我就幾年來過
什么是柱子老化
簡單說一下氣相色譜的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色譜柱在制作過程中會有一些有機雜質存在柱子里,為了在使用過程中排除這些物質對待測物質的影響,在使用前要對其進行老化。老化的操作實際上就是在吹掃氣流動的情況下,將柱箱的溫度升高到測樣品所需高度稍高,此溫度稱為老化溫度。沸點低于老化溫度的物質會隨著氣
HILIC柱子的使用
HILIC是親水柱,它也是HPLC色譜柱的一種,只是分離的對象不同,偏向于分析大極性物質。儀器是一樣的。流動相的選擇可以參考正相色譜,作一定改動就可以了。
HILIC柱子的使用
HILIC是親水柱,它也是HPLC色譜柱的一種,只是分離的對象不同,偏向于分析大極性物質。儀器是一樣的。流動相的選擇可以參考正相色譜,作一定改動就可以了。
什么是柱子老化
簡單說一下氣相色譜的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色譜柱在制作過程中會有一些有機雜質存在柱子里,為了在使用過程中排除這些物質對待測物質的影響,在使用前要對其進行老化。老化的操作實際上就是在吹掃氣流動的情況下,將柱箱的溫度升高到測樣品所需高度稍高,此溫度稱為老化溫度。沸點低于老化溫度的物質會隨著氣
gpc柱子干了怎么補救
無法補救。gpc是凝膠滲透色譜,又稱為尺寸排阻色譜,它是基于體積排阻的分離機理,干了之后是無法恢復的。
液相新柱子怎樣處理
很難判斷,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔細觀察柱子表面是否有摩擦痕跡,柱子的外包裝是否有防開啟的密封貼。做廠家規定的標準物質看是否達到相應的理論塔板數等等方法。其實在真實購買過程中,色譜柱很少會遇到用過的舊柱子。
怎樣修理液相色譜柱子
液相色譜柱是液相色譜儀分離系統的“核心”。對于我們需要檢測的樣品物質有著不可忽視的作用。 我們在用高效液相色譜法對樣品進行分析的時候,樣品一般都會含有很多的各種雜質。其中樣品雜質性能較弱的會快速的從色譜柱里面沖洗出來,對我們分析的結果影響比較小。但是中等的雜質雖然也會被沖洗出來,但是會有一定的干擾了
色譜柱子尺寸該如何選擇
?1.柱形和柱徑從吉丁斯所補充的范第姆特方程第四項看出,塔板高度H與柱管內半徑r0的四次方成正比,而與柱形曲率半徑R0的平方成反比。故選用內徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,以及柱管內徑和曲率半徑都較均勻的柱子,可獲得較高的柱效率。由此也可看出,為什么毛細管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管
液相新柱子怎樣處理
很難判斷,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔細觀察柱子表面是否有摩擦痕跡,柱子的外包裝是否有防開啟的密封貼。做廠家規定的標準物質看是否達到相應的理論塔板數等等方法。其實在真實購買過程中,色譜柱很少會遇到用過的舊柱子。
氣相色譜如何老化柱子
毛細管柱嗎?高溫加熱。在通著氮氣的情況下,開高柱溫加熱,讓色譜柱里面的雜質物質出來。一般剛剛買回來的色譜柱會有一個最高耐受溫度,大約低個20℃-50℃左右就可以了。比如這個溫度是260℃,用230℃左右的柱溫條件燒至少2小時以上。一般是3-5小時,然后就可以使用了。
氣相色譜如何老化柱子
毛細管柱嗎?高溫加熱。在通著氮氣的情況下,開高柱溫加熱,讓色譜柱里面的雜質物質出來。一般剛剛買回來的色譜柱會有一個最高耐受溫度,大約低個20℃-50℃左右就可以了。比如這個溫度是260℃,用230℃左右的柱溫條件燒至少2小時以上。一般是3-5小時,然后就可以使用了。
色譜柱子尺寸該如何選擇
??1.柱形和柱徑從吉丁斯所補充的范第姆特方程第四項看出,塔板高度H與柱管內半徑r0的四次方成正比,而與柱形曲率半徑R0的平方成反比。故選用內徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,以及柱管內徑和曲率半徑都較均勻的柱子,可獲得較高的柱效率。由此也可看出,為什么毛細管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形
常用柱子問題解答
1、網上對柱子是否可以反沖一直有爭論,那什么樣的柱子可以反沖,什么不可以。反沖后是正者用,還是反著用。具體到各型號柱子不僅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、離子交換柱等zui好都有解釋。答:一般的正相反相柱應該都能反沖,只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子不能反沖,不過目前這樣的柱子已經比較少見了。反沖是為
HPLC中沖洗柱子的方法
如果樣品中有鹽的話,最好還是用(水:乙腈= 9:1)先沖洗一下,如果柱子里鹽不沖洗干凈的話,再用小極性的流動相沖柱子時,鹽就會析出,影響色譜柱壽命。要是沒有鹽的話,就無所謂了,用甲醇 乙腈沖洗都行,沖洗到什么程度,主要看柱壓是否已經回落,穩定下來了。盡可能將色譜柱貯存于100%有機溶劑(乙腈最好)中
HPLC中沖洗柱子的方法
如果樣品中有鹽的話,最好還是用(水:乙腈= 9:1)先沖洗一下,如果柱子里鹽不沖洗干凈的話,再用小極性的流動相沖柱子時,鹽就會析出,影響色譜柱壽命。要是沒有鹽的話,就無所謂了,用甲醇 乙腈沖洗都行,沖洗到什么程度,主要看柱壓是否已經回落,穩定下來了。盡可能將色譜柱貯存于100%有機溶劑(乙腈最好)中
氣質聯用柱子的老化程序
問題:5973i/6890N柱子的老化程序?聽說不要接MSD,是不是柱子的一端拆下來,老化后在裝?還是不用開MSD電源就行?還是。。。。老化程序又怎樣?是不是設置好升溫程序后 用進空樣來老化?謝謝您說的詳細點 回答:? 1)是的,應該把接質譜的一段,先拆下來,老化好之后再裝上去. 2)只是不開
HPLC中沖洗柱子的方法
如果樣品中有鹽的話,最好還是用(水:乙腈=9:1)先沖洗一下,如果柱子里鹽不沖洗干凈的話,再用小極性的流動相沖柱子時,鹽就會析出,影響色譜柱壽命。要是沒有鹽的話,就無所謂了,用甲醇乙腈沖洗都行,沖洗到什么程度,主要看柱壓是否已經回落,穩定下來了。盡可能將色譜柱貯存于100%有機溶劑(乙腈最好)中,避
怎樣修理液相色譜柱子
液相色譜柱是液相色譜儀分離系統的“核心”。對于我們需要檢測的樣品物質有著不可忽視的作用。 我們在用高效液相色譜法對樣品進行分析的時候,樣品一般都會含有很多的各種雜質。其中樣品雜質性能較弱的會快速的從色譜柱里面沖洗出來,對我們分析的結果影響比較小。但是中等的雜質雖然也會被沖洗出來,但是會有一定的干擾了
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