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  • 紫外可見分光光度法測定吩噻嗪類藥物及其制劑的含量

    吩噻嗪類藥物在紫外區有吸收,可用紫外-可見分光光度法測定原料及其制劑的含量。如,鹽酸氯丙嗪鹽酸溶液在254nm的波長處有最大吸收,在306nm的波長處有次最大吸收,但其原料及其制劑的含量測定均選用254nm的波長。奮乃靜溶液在255nm的波長處有最大吸收。通過測定最大吸收波長處的吸光度,再結合吸收系數法或者對照品比較法,可以測得其含量。1.鹽酸氯丙嗪片的含量測定方法 避光操作。取本品10片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸氯丙嗪10mg)置100ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)70ml,振搖使鹽酸氯丙嗪溶解,用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶劑稀釋至刻度,搖勻照紫外-可見分光光度法在254nm的波長處測定吸光度,按C17H19ClN2S·HCl的吸收系數為915計算,即得。本品含鹽酸氯丙嗪(C17H19ClN2S·HCl)應為......閱讀全文

    紫外可見分光光度法測定吩噻嗪類藥物及其制劑的含量

    ?吩噻嗪類藥物在紫外區有吸收,可用紫外-可見分光光度法測定原料及其制劑的含量。如,鹽酸氯丙嗪鹽酸溶液在254nm的波長處有最大吸收,在306nm的波長處有次最大吸收,但其原料及其制劑的含量測定均選用254nm的波長。奮乃靜溶液在255nm的波長處有最大吸收。通過測定最大吸收波長處的吸光度,再結合吸收

    非水溶液滴定法測定吩噻嗪類藥物及其制劑的含量

    非水溶液滴定法吩噻嗪類藥物母核上10位側鏈上的氮原子具有一定的堿性,可用非水溶液滴定法測定含量,即在非水介質中用高氯酸滴定。鹽酸氯丙嗪的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml與醋酐溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml

    藥物檢測案例吩噻嗪類藥物及其制劑的質量檢測

    一、性狀鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪和奮乃靜的性狀描述見表1。二、鑒別(一)化學法?1.氧化劑顯色反應吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫為二價,易被不同氧化劑氧化為砜或亞砜類物質而顯色。常用的氧化劑為硫酸、硝酸、過氧化氫,氧化呈色反應見表2。2.與鈀離子配合顯色? 吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫與鈀離子形

    吩噻嗪類藥物制劑檢查方法

    1.溶出度測定藥典規定鹽酸氯丙嗪片、酸異丙嗪片和奮乃靜片均需檢查溶出度。其中,鹽酸氯丙嗪片采用紫外-可見分光光度法中的百分吸收系數法測定與計算其溶出量。鹽酸氯丙嗪片的溶出度測定方法:避光操作。取本品,照溶出度測定法(第一法),以水1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時,

    紫外一可見分光光度法測定酰胺類藥物及其制劑的含量

    對乙酰氮基酚結構中含有苯環,其0.4%氫氧化鈉溶液于257nm波長處有最大吸收,可用于原料及其制劑的含量測定。藥典采用吸收系數法,測定對乙酰氨基酚原料、片劑、咀嚼片、栓劑、膠囊劑及顆粒劑的含量。1.對乙酰氨基酚的含量測定?取本品約40mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml

    關于吩噻嗪類的含量測定介紹

      1、非水溶液滴定法  吩噻嗪類藥物母核上氮原子的堿性極弱,不能被滴定,側鏈上脂氨基堿性較強,可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑,用高氯酸滴定液滴定,由于為鹽酸鹽,所以滴定前應加入一定量醋酸汞試液,使生成難離解的氯氣化汞,將鹽酸鹽轉化為醋酸鹽,再進行滴定。鹽酸異丙嗪用冰醋酸作溶劑,

    化學法鑒別吩噻嗪類藥物

    ?1.氧化劑顯色反應吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫為二價,易被不同氧化劑氧化為砜或亞砜類物質而顯色。常用的氧化劑為硫酸、硝酸、過氧化氫,氧化呈色反應見表2。2.與鈀離子配合顯色? 吩噻嗪類藥物的硫氮雜蒽母核中的硫與鈀離子形成有色的配位化合物(紅色),其氧化產物砜和亞砜無此反應,專屬性強。

    紫外可見分光光度法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

    本類藥物分子結構中具有苯環或雜環共軛結構,在紫外光區有特征吸收,可用于定量。本法用于制劑的測定時,注意消除輔料的干擾。藥典采用該法測定吡哌酸片劑、膠囊及諾氟沙星乳膏的含量。吡哌酸片的測定方法:取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于C14H17N5O3·3H2O? 0.2g),置500m

    光譜法鑒別吩噻嗪類藥物

    1.紫外一可見分光光度法? 本類藥物中的硫氮雜蒽母核為共軛三環的π系統,在紫外一可見光區有吸收,如鹽酸氯丙嗪的鹽酸溶液在254nm和306nm有最大吸收,奮乃靜的甲醇溶液在258nm與313nm處有最大吸收,可用于藥物的鑒別。2.紅外分光光度法原料藥鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪和奮乃靜,均可采用紅外分光光

    紫外可見分光光度法檢測維生素類藥物及其制劑含量

    ?維生素B1分子中有共軛雙鍵,在紫外-可見區有吸收。pH=2時,維生素B1在246nm處有最大吸收,吸收系數為421。《中國藥典》2010年版采用紫外-可見分光光度法測定維生素B1片及注射液的含量。維生素A分子中有共多烯側鏈,在325~328nm的波長范圍內有最大吸收。1.維生素B1片的含量測定方法

    吩噻嗪類藥物特殊雜質檢查方法

    吩噻嗪類藥物在合成過程中由于副反應,以及在貯藏過程中由于結構中的硫易被氧化且遇光分解,均會產生特殊雜質。如鹽酸異丙嗪中的特殊雜質主要為合成時產生的少量異構體雜質[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和貯藏過程中產生的降解產物。藥典將這些雜質規定為有關物質的檢查,采用高效液相色

    關于吩噻嗪類的體內代謝介紹

      吩噻嗪類藥物在體內的代謝過程是非常復雜的,產物至少在幾十種以上。代謝主要受CYP450酶的催化在肝臟進行。  代謝過程主要是氧化,其中5位S氧化,生成亞砜及其進一步氧化產物砜,兩者均是無活性的代謝物。苯環的氧化以7位酚羥基為主,7-羥繳丙嗪為活性代謝物。還有一些3-羥氯丙嗪、8-羥氯丙嗪產物。這

    關于吩噻嗪類的代表藥物介紹

      1、鹽酸氯丙嗪  化學名為3-(2-氯-10H-吩噻嗪-10-基)-N,N-二甲基-丙烷-1-胺鹽酸鹽[3-(2-chloro-10H-phenothazine-10-yl)-N,N-dimethyl-propan-1-amine hydrochloride],又名冬眠靈。使用吩噻嗪類藥物后,在

    高效液相色譜法測定酰胺類藥物及其制劑的含量

    藥典收載的對乙酰氨基酚的泡片、注射液滴劑、凝膠、鹽酸利多卡因的原料注射液、膠漿以及鹽配布比卡因注射液的含量采用此法測定含量。

    關于吩噻嗪類的基本信息介紹

      吩噻嗪類藥物結構:吩噻嗪類藥物為吩噻嗪的衍生物,具有硫氮雜蒽母核,抗精神病藥物。  吩噻嗪類抗精神病藥物是在20世紀40年代研究吩噻嗪類抗組胺藥異丙嗪(Prometha-zine)的構效關系時發現的,將異丙嗪側鏈的異丙基用直鏈的丙基替代,抗組織胺作用減弱,而產生抗精神病的作用。如果2位以氯取代,

    關于吩噻嗪類的基本性質介紹

      氯丙嗪及其他該類藥物具有的吩噻嗪母核,環中的S和N都是很好的電子給予體,所以特別容易被氧化。  氯丙嗪在空氣或日光中放置,漸變為紅棕色。氧化產物非常復雜,大約有十幾種,最初的氧化產物是醌式化合物。日光及重金屬離子對其氧化有催化作用。遇氧化劑則被破壞。因此注射液中需加入對氫醌、連二亞硫酸鈉、亞硫酸

    芐氟噻嗪的含量測定方法

    取本品約0.2g,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺40ml溶解后,加偶氮紫指示液3滴,在氮氣流中,用甲醇鈉滴定液(0.lmol/L滴定至溶液恰顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于21.07mg的C5H14F3N3O4S2。

    氫氯噻嗪片的含量測定

    照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,取細粉適量(約相當于氫氯噻嗪20mg),精密稱定,置100m1量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5ml,振播,加流動相20ml,超聲約5分鐘使氫氯噻嗪溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用流動相定量

    氫氯噻嗪的含量測定介紹

      照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。  色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;0.1mol/L磷酸二氫鈉-乙腈(9∶1)(用磷酸調節pH值至3.0±0.1)為流動相;檢測波長為271nm,流速為每分鐘1.5mL;柱溫30℃。取氫氯噻嗪和氯噻嗪對照品,用流動相溶解并稀釋制成每1m

    氫氯噻嗪的含量測定方法

    照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5ml,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液對照品溶液取氫氯噻嗪對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含

    關于吩噻嗪類的構效關系的介紹

      (一)苯環上取代基的影響  吩噻嗪苯環上取代基的位置和性質對抗精神病活性及強度都有密切關系。1、3和4位有取代基時活性均會降低,只有2位引入吸電子基團可增強活性。當氯丙嗪的2位氯被吸電子作用更強的氟甲基取代時,抗精神病活性增強,如三氟丙嗪抗精神病活性為氯丙嗪的4倍。2位取代基增強抗精神病的作用強

    芐氟噻嗪片的含量測定方法

    照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于芐氟噻嗪15mg),置100m量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液間斷振搖10分鐘,使芐氟噻嗪溶解,用0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,

    高效液相色譜法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

    高效液相色譜法喹諾酮類藥物含有酸性羧基和堿性哌嗪基,能在水中解離,多用離子抑制色譜法進行含量測定。通過向流動相中加入少量弱酸、弱堿或緩沖鹽為抑制劑,調節流動相的pH或利用同離子效應,抑制相應的弱酸、弱堿解離使被測組分保持分子狀態,以增加它們在反相固定相中的溶解度,延長保留時間,以達到分離有機弱酸、弱

    容量法檢測維生素類藥物及其制劑含量

    1.非水溶液滴定法維生素B1有兩個堿性基團,可與高氯酸以1:2的比例反應。根據消耗高氯酸的量可計算維生素B1的含量。測定時需加入醋酸汞消除鹽酸的干擾。維生素B1的含量測定方法:取本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml,微熱溶解后,放冷,加醋酐30ml,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol

    關于雙氫氯噻嗪的含量測定介紹

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。  1、供試品溶液  取本品約20mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5mL,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。  2、對照品溶液  取氫氯噻嗪對照品,精密稱定,加流動

    色譜法檢測維生素類藥物及其制劑含量

    維生素B6又名鹽酸吡哆醇,藥典二部規定用高效液相色譜法測定維生素B6及其制劑的含量。維生素E含量測定方法很多,目前,各國藥典多采用氣相色譜法,該法簡便、快速、專屬性。藥典收載的維生素E及其制劑均采用氣相色譜法測定含量。1.維生素B6的含量測定方法照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗:用十八

    非水溶液滴定法測定喹諾酮類藥物及其制劑的含量

    ?本類藥物分子結構中具有哌嗪基團,堿性,可用酸性非水溶劑溶解樣品,以增加其堿性,以適當的指示劑或電位法指示終點,高氯酸為滴定液進行滴定。藥典采用該法測定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量測定方法:取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至

    酸堿滴定法測定水楊酸類藥物及其制劑的含量方法

    (一)酸堿滴定法阿司匹林結構中游離羧基的酸性,其電離常數為3.27×10-4,可采用標準堿滴定液直接滴定。測定方法:取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于1

    蛋白質含量測定法紫外可見分光光度法

      本法系依據蛋白質分子中含有共軛雙鍵的酪氨酸、色氨酸等芳香族氨基酸,其在280nm波長處具最大吸光度,在一定范圍內其吸光度大小與蛋白質濃度呈正比。  本法操作簡便快速,適用于純化蛋白質的檢測,一般供試品濃度為0.2~2mg/ml。本法準確度較差,干擾物質多。測定法(2)適用于供試品溶液中存在核酸時

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