前沿合作|2DLCMSQTOF鑒定乙酰半胱氨酸泡騰片的未知雜質
島津中國創新中心與客戶合作，采用島津二維液相色譜串聯四極桿飛行時間質譜（2D LCMS-QTOF）對乙酰半胱氨酸泡騰片的未知雜質進行結構鑒定。使用中心切割技術實現在線脫鹽，獲取高分辨質譜精確質量數預測雜質可能的分子式。結合二級特征碎片推測雜質結構，結合生產工藝快速鎖定雜質來源。本研究成果有助于相關企業改進生產工藝、提升產品質量標準。背景介紹乙酰半胱氨酸（Acetylcysteine）是一種有機化合物，化學式為C5H9NO3S，具有較強的黏痰溶解作用，臨床上主要用作黏液溶解劑。《中國藥典》2020年版收載乙酰半胱氨酸顆粒，采用反相Ｃ18色譜柱，硫酸銨-庚烷磺酸鈉緩沖溶液－甲醇（90-10）為流動相對有關物質進行控制。本文參考2020版《中國藥典》，建立乙酰半胱氨酸泡騰片有關物質檢查方法。臨用新制樣品中保留時間7.7 min有一個含量為0.57%的未知雜質，超過ICH Q3B要求的雜質鑒定限度，因此需要對其進行定性研究。 ......閱讀全文
前沿合作－|－2D－LCMSQTOF鑒定乙酰半胱氨酸泡騰片的未知雜質
島津中國創新中心與客戶合作，采用島津二維液相色譜串聯四極桿飛行時間質譜（2D LCMS-QTOF）對乙酰半胱氨酸泡騰片的未知雜質進行結構鑒定。使用中心切割技術實現在線脫鹽，獲取高分辨質譜精確質量數預測雜質可能的分子式。結合二級特征碎片推測雜質結構，結合生產工藝快速鎖定雜質來源。本研究成果有助于相
前沿合作－|－2D－LCMSQTOF鑒定乙酰半胱氨酸泡騰片的未知雜質
島津中國創新中心與客戶合作，采用島津二維液相色譜串聯四極桿飛行時間質譜（2D LCMS-QTOF）對乙酰半胱氨酸泡騰片的未知雜質進行結構鑒定。使用中心切割技術實現在線脫鹽，獲取高分辨質譜精確質量數預測雜質可能的分子式。結合二級特征碎片推測雜質結構，結合生產工藝快速鎖定雜質來源。本研究成果有助于相關企
前沿合作－|－島津LCMSQTOF助力注射用頭孢哌酮鈉質量評價
島津中國創新中心與河南省藥品醫療器械檢驗院合作，基于本中心開發的《抗生素雜質數字化標準品數據庫》，使用島津高分辨四極桿-飛行時間質譜儀LCMS-9030對注射用頭孢哌酮鈉聚合物雜質進行探索性研究。新擬定的有關物質方法可同時控制一般雜質和聚合物雜質，與ChP2020方法相比本方法具有專屬性強、雜質控制
未知藥物鑒定
未知藥物鑒定【目的】1、通過合理的實驗設計，利用離體實驗方法快速準確的檢定未知物2、觀察傳出神經系統藥物對離體腸管平滑肌的影響?【原理】乙酰膽堿能夠激動腸管平滑肌上M受體，使腸管收縮。阿托品為乙酰膽堿競爭性拮抗劑，可以阻斷乙酰膽堿對腸管的收縮作用，而單獨使用阿托品對正常狀態的腸管作用不明顯。腎上腺素
乙酰半胱氨酸的檢查方法
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為1.5~2.5。溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0902第一法),溶液應澄清。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在70℃減壓干燥3小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品
對乙酰氨基酚泡騰片的基本性狀
本品為白色片。
對乙酰氨基酚泡騰片的鑒別方法
(1)取本品的細粉適量(約相當于對乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使對乙酰氨基酚溶解,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別(2)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
對乙酰氨基酚泡騰片的鑒別方法
酸度取本品1片,加15~25℃的水100ml使崩解,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0。對氨基酚照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于對乙酰氨基酚25mg),精密稱定,置50m量瓶中,加流動相適量,振搖使對乙酰氨基酚溶解,用流動相稀釋至刻度
對乙酰氨基酚泡騰片的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于對乙酰氨基酚25mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使對乙酰氨基酚溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取對乙酰氨基
關于乙酰半胱氨酸的測定介紹
1、取本品約0.1g，加10%氫氧化鈉溶液2mL溶解后，加醋酸鉛試液1mL，加熱煮沸，溶液漸顯黃褐色，繼而 產生黑色沉淀。 2、取本品約10mg，加氫氧化鈉試液1mL溶解后，加亞硝基鐵氰化鈉試液數滴，搖勻，即顯深紅色，放置后漸顯黃色，上層留有紅色環，振搖后又變成紅色。 3、本品的紅外光吸收圖
關于乙酰半胱氨酸的性狀介紹
本品為白色或類白色結晶性粉末，有類似蒜的臭氣，有引濕性。 本品在水或乙醇中易溶。 1、熔點 本品的熔點（通則0612）為104-110℃。 2、比旋度 取本品約2.5g，精密稱定，加乙二胺四醋酸二鈉溶液（1→100）2mL與氫氧化鈉試液（4→100）15mL使溶解，用磷酸鹽緩沖液（pH
乙酰半胱氨酸顆粒的含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.68%磷酸氫二鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相；檢測波長為214nm。理論板數按乙酰半胱氨酸峰計算應不低于2500，乙酰半胱氨酸峰與內標物峰的分離度應符合要求。
乙酰半胱氨酸的基本性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;有類似蒜的臭氣;有引濕性。本品在水或乙醇中易溶。熔點本品的熔點(通則0612)為104~110℃比旋度取本品約2.5g,精密稱定,加乙二胺四醋酸二鈉溶液(1→-100)2ml與氫氧化鈉試液(4→100)15ml使溶解,用磷酸鹽緩沖液(pH7.0)定量稀釋制成每1ml中約
關于乙酰半胱氨酸的檢查介紹
1、酸度 取本品1.0g，加水20mL溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為1.5~2.5。 2、溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10mL溶解后，依法測定（通則0902第一法），溶液應澄清。 3、干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在70"C減壓干燥3小時，減失重量不得過1
乙酰半胱氨酸顆粒的檢查方法
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成10%的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~3.0。干燥失重取本品,在70℃干燥4小時,減失重量不得過0%(通則0831)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于乙酰半胱氨酸25mg),精密稱定,置25ml量瓶中,
乙酰半胱氨酸的含量測定方法
取本品約0.3g,精密稱定,加水30m1溶解后,在20~25℃用碘滴定液(0.05mol/L)迅速滴定至溶液顯微黃色,并在30秒鐘內不褪。每1ml碘滴定液(0.05mo/L)相當于16.32mg的C5HNO2S
乙酰半胱氨酸的鑒別方法
(1)取本品約0.1g,加10%氫氧化鈉溶液2ml溶解后,加醋酸鉛試液1ml,加熱煮沸,溶液漸顯黃褐色,繼而產生黑色沉淀。(2)取本品約10mg,加氫氧化鈉試液1ml溶解后,加亞硝基鐵氰化鈉試液數滴,搖勻,即顯深紅色;放置后漸顯黃色,上層留有紅色環,振搖后又變成紅色。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對
簡述乙酰半胱氨酸的含量測定
取本品約0.3g，精密稱定，加水30ml溶解后，在20~25℃用碘滴定液（0. 05mol/L）迅速滴定至溶液顯微黃色，并在30秒鐘內不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當于16.32mg的C5H9NO3S。
N乙酰半胱氨酸簡介
N-乙酰半胱氨酸（N-Acetyl-L-cysteine），是一種有機物，分子式為C5H9NO3S，白色結晶性粉末，有類似蒜的臭氣，味酸，有引濕性。 作為藥物，適用于大量粘痰阻塞引起的呼吸困難，如手術后的咯痰困難、急性和慢性支氣管炎、支氣管擴張、肺結核、肺炎、肺氣腫等引起的痰液粘稠、咯痰困難、
對乙酰氨基酚泡騰片的類別和貯藏方法
類別同對乙酰氨基酚。規格(1)0.1g(2)0.3g(3)0.5g貯藏密封保存。
噴霧用乙酰半胱氨酸的檢查方法
酸度、溶液的澄清度與干燥失重照乙酰半胱氨酸項下的方法檢查,均應符合規定裝量差異照注射用無菌粉末項下的方法(通則0102)檢查,應符合規定
乙酰半胱氨酸顆粒的基本性狀
本品為可溶性細顆粒;氣芳香。
乙酰半胱氨酸的注意事項介紹
本品含糖，糖尿病患者酌量使用；本品水溶液在空氣中易氧化變質，因此應臨用前配制。避免同時服用強力鎮咳藥。本品顆粒劑，可加少量溫開水（禁用80℃以上熱水）或果汁溶解后混勻服用，也可直接口服。不宜與金屬、橡膠、氧化劑、氧氣接觸，故噴霧器必須用玻璃或塑料制作。
乙酰半胱氨酸顆粒的鑒別方法
1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量(約相當于乙酰半胱氨酸0.2g)加水20m溶解,用1molL氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5,并用水稀釋至40ml對照品溶液取乙酰半胱氨酸對照品0.2g,加水20m1溶解,用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5,并用水稀釋至40ml色譜條件
乙酰半胱氨酸顆粒的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑焦亞硫酸鈉溶液(1→2000。供試品溶液取本品10袋,將內容物全量轉移至500ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml,置100ml(0.lg規格)或200ml(0.2g規格)量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品
簡述乙酰半胱氨酸的理化性質
1、基本信息 化學式：C5H9NO3S 分子量：163.195 CAS號：616-91-1 EINECS號：210-498-3 2、理化性質 密度：1.294g/cm3 熔點：106-108°C 沸點：407.7oC 閃點：200.4oC 外觀：白色結晶性粉末
乙酰半胱氨酸的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品約0.1g,加10%氫氧化鈉溶液2ml溶解后,加醋酸鉛試液1ml,加熱煮沸,溶液漸顯黃褐色,繼而產生黑色沉淀。(2)取本品約10mg,加氫氧化鈉試液1ml溶解后,加亞硝基鐵氰化鈉試液數滴,搖勻,即顯深紅色;放置后漸顯黃色,上層留有紅色環,振搖后又變成紅色(3)本品的紅外光吸收圖譜應與
磺胺類藥物雜質的2D－LC/MS－定性檢測
有關物質檢查是藥品質量控制的重要內容。合成藥物中的有關物質通常來源于合成原料，中間體和副反應產物。對于藥物中的這些雜質(含量>0.1%)通常應進行鑒定。目前這些檢查也是新藥報批的必須項目。液質聯用技術是藥物雜質檢測的不可或缺的手段。世界各地藥典的方法多是LC的方法，常常使用到磷酸鹽、草酸鹽
對乙酰氨基酚泡騰片的性狀和鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于對乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使對乙酰氨基酚溶解,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別(2)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。性狀本品為白色片。
對乙酰氨基酚泡騰片的檢查和鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于對乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使對乙酰氨基酚溶解,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別(2)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。性狀本品為白色片。檢查酸